Изменение толщины слоя WO3 слоя как функции скорости погружения и стеклянной подложки

Оптимизируя концентрации ледяной уксусной кислоты и растворителя, и через регулирование технических параметров, уместных синтезу, возможно получить устойчивый WO3,покрытый золем в масштабе литра, и таким образом подложки до 0.1м2 покрывали до настоящего времени. Золи имели срок хранения по крайней мере 4 недели при 60С, как определено путем контроля вязкость золя.

Кроме того, золь испаряется при уменьшении давления, давая порошок, который мог быть повторно диспергирован, как требуется. Определение толщины слоя как функции скорости погружения в раствор и как функции типа подложки важно для того, чтобы была возможность отрегулировать толщину согласно прикладным требованиям. Рисунок 1 ясно показывает, что WO3 слои на стеклянных подложках, покрытых FTO, (TEC 10 и 20) более тонкие, чем нанесенные на ITO при той же самой скорости погружения.

Трещины в слоях, приготовленных на ITO в 6 мм/с, вызывали дополнительные ошибки в измерениях так, что наблюдались отклонения от ожидаемых величин. Покрытия были приготовлены при двух различных влажностях камеры (20 % и 40 %), с нагреванием при 1200С или 2400С в течение 1 или 2 ч. (см. Рис. 2).

Первая из температур выбрана как достаточная для удаления физически адсорбированной воды (но не химически связанной воды), в ожидании, что более низкая температура нагревания облегчила бы более быструю кинетику. Вторая температура нагревания выбрана таким образом, чтобы быть настолько высокой, насколько это возможно для того, чтобы закончить кристаллизацию слоев. Маленький эффект от влажности камеры наблюдается только для слоев, нагретых при 1200С. Эффект относительной влажности в окружающей камере на окрашивание слоев WO3 в первом цикле переключения, казалось, не был существенным. Только небольшое увеличение скорости окрашивания наблюдалось при  увеличении влажности, указывая на влияние Н+ как переносчика заряда. Изменение продолжительности высокотемпературной обработки не имело значимого эффекта, предполагается, что 1 ч. достаточно, чтобы достигнуть постоянного содержания воды. Однако, начальные различия в окрашивании исчезли после нескольких циклов.

Рисунок 3 показывает изменение ∆OD слоев WO3, обработанных при 1200С и 2400С, как функции от числа переключения циклов (положительные величины ∆OD соответствуют окрашиванию, и отрицательные величины представляют обесцвечивание). Можно заметить из рисунка, что пленки WO3, нагретые при 1200С, показывают постепенное уменьшение в ∆OD при увеличении числа циклов, тогда как слои, нагретые при 2400С, после начального уменьшения в ∆OD , показывают увеличение в ∆OD как функции числа циклов.

Изменение толщины слоя WO3 слоя как функции  скорости погружения

Изменение толщины слоя WO3 слоя как функции  скорости погружения

Рисунок 1. Изменение толщины слоя WO3 слоя как функции  скорости погружения и стеклянной подложки. Оттянутые линии служат только как руководящий принцип для глаза.

Зависимость времени окрашивания слоев, приготовленных при изменяющихся условиях

Зависимость времени окрашивания слоев, приготовленных при изменяющихся условиях

Рисунок 2. Зависимость времени окрашивания слоев, приготовленных при изменяющихся условиях, при переключении при напряжении -1,2В относительно Ag/AgClO4 электрода в электролите LiClO4 /ПК.

На рис. 4 представлена зависимость времен переключения для окрашивания и обесцвечивания, поскольку функцию числа циклов показывают для слоев WO3, приготовленных при  2400С и без предшествующего добавления литиевой соли. Добавление лития уменьшает время, требуемое для достижения в начальных циклах степени окрашивания, сопоставимой со степенью для слоев без добавок. Переключение времен меньше, чем 60 с могло быть измерено, только после 1 цикла, тогда как для слоев без добавок по крайней мере необходимо 100 циклов. Времена для обесцвечивания были немного выше в слоях с добавленным литием. Рисунок 5 показывает HR-TEM микрографию слоя WO3, нагретого при 2400С. Можно заметить, что слой частично кристаллический и что кристаллические области имеют диаметры 2 — 3 нм.

График зависимости ∆OD от логарифма числа циклов для WO3 слоев

График зависимости ∆OD от логарифма числа циклов для WO3 слоев

Рисунок 3.График зависимости ∆OD от логарифма числа циклов для WO3 слоев, нагретых при 1200С и 2400С. Каждая величина — среднее число от измерений на восьми различных образцах. Оттянутые линии — руководящий принцип для глаза.

Переключение времен (окрашивание и обесцвечивание) для WO3-слоев

Переключение времен (окрашивание и обесцвечивание) для WO3-слоев

Рисунок 4. Переключение времен (окрашивание и обесцвечивание) для WO3-слоев без предварительного добавления лития, нагретых при 2400С в течение 1ч. Линии оттянуты как руководящий принцип для глаза.

Ссылка на основную публикацию
Adblock detector