Определение содержания циклогексена

Определение содержания циклогексена в продукте реакции основано на реакции с бромом. По реакции (4.1) выделяется бром, который присоединяется по месту двойной связи в циклогексене – реакция (4.2):

KBrO3  + 5KBr + 6HCl   →   3Br2 + 6KCl + 3H2O;     (4.1)

Определение содержания циклогексена(4.2)

Оставшийся избыток брома добавлением йодистого калия переводят в эквивалентное количество йода, который определяют титрованием раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала:

Br2 + 2KI  →   I2 + KBr;                              (4.3)

I2 + 2Na2S2O3  →  Na2S4O6  + 2NaI.                (4.4)

Бромид-броматный раствор готовят из 2,8 г КВrО3, 10 г КВr и 1 л воды. Устанавливают фактор (F)  приготовленного бромид-броматного раствора. Для этого в коническую колбу вливают из бюретки 10 мл бромид-броматного раствора, затем пипеткой вносят 10 мл раствора йодистого калия и 10 мл раствора соляной кислоты. Колбу закрывают пробкой и через три минуты выделившийся йод титруют 0,1 М раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала.

Расчет производят по формуле

где а – объем раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование, мл; М – молярность раствора тиосульфата натрия, моль/л.

Для определения содержания циклогексена на аналитических весах взвешивают коническую колбу с притертой пробкой, вносят в нее 15–20 капель анализируемого продукта и снова взвешивают, определяя точную навеску. Добавляют 10 мл концентрированной уксусной кислоты, затем 10 мл 5 М соляной кислоты. Колбу немного охлаждают водой, а затем из бюретки вводят бромид-броматный раствор до появления не исчезающей при взбалтывании желтой окраски. Колбу плотно закрывают пробкой и оставляют на три минуты в темном месте, после чего прибавляют 5 мл раствора йодистого калия и титруют выделившийся йод 0,1 М раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала до обесцвечивания.

Расчет содержания непредельного соединения производят по формуле

где Х – содержание непредельного соединения, %; а – объем прилитого бромид-броматного раствора, мл; F – фактор бромид-броматного раствора; bобъем раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование, мл; М – молярность раствора тиосульфата натрия, моль/л; Мтмолекулярная масса исследуемого соединения, г/моль; nчисло атомов брома, присоединяющихся к одной молекуле непредельного соединения; g навеска исследуемого продукта, г.

Ссылка на основную публикацию
Adblock detector