Процесс дегидратации циклогексанола

Реактивы

  • циклогексанол – 60 мл;
  • серная кислота концентрированная – 5 мл или сульфокатионит – 10 г;
  • хлористый кальций безводный (для сушки продукта);
  • уксусная кислота ледяная – 15 мл;
  • бромид-броматный раствор 0,017 М – 45 мл;
  • раствор йодистого калия 5 %-й – 25 мл;
  • раствор тиосульфата натрия 0,1 М  (для титрования);
  • раствор крахмала (индикатор);
  • соляная кислота 5 М – 30 мл.

Выполнение синтеза

Процесс дегидратации циклогексанола проводят на установке, представленной на рис. 1.

В колбу Вюрца объемом 100 мл загружают 60 мл циклогексанола, 5 мл концентрированной серной       кислоты (или 10 г отжатого от избытка влаги сульфокатионита), бросают в колбу кипелки, собирают установку и ведут нагрев колбы на воздушной бане. Температуру в реакционной колбе поддерживают на уровне 85–90 ºС.

Образующиеся в процессе дегидратации вода и циклогексен испаряются, конденсируются в прямом холодильнике 3 и собираются в приемнике 7.

Процесс отгонки  ведут около 1,5 ч до тех пор, пока в реакционной колбе не останется около 10 мл жидкости (визуально). Быстро убирают плитку, охлаждают колбу во избежание осмоления кубового остатка и удаляют его из колбы с помощью подходящего растворителя.

Схема установки для проведения процесса дегидратации
Схема установки для проведения процесса дегидратации

Рис. 1. Схема установки для проведения процесса дегидратации: 1 – колба Вюрца; 2 – термометр; 3 – холодильник Либиха; 4 – аллонж; 5 – воздушная баня; 6 – электроплитка; 7 – приемник

Продукт реакции из приемника переливают в делительную воронку и дают время для расслоения. Водный (нижний) слой отбирают и сливают в канализацию, а органический помещают в сухую колбу, засыпают в нее 10–15 г безводного хлористого кальция, закрывают пробкой и оставляют на сушку, периодически встряхивая колбу для более интенсивного удаления из продукта влаги. Высушенный продукт через сухой фильтр отфильтровывают в перегонную колбу и ведут перегонку, отбирая фракцию, кипящую при температуре около 83–85 ºС, в предварительно взвешенную колбу. Определяют количество циклогексена, рассчитывают его практический выход, сравнивают с теоретическим и устанавливают зависимость выхода от применяемого катализатора. Проводят исследование продукта реакции.

Ссылка на основную публикацию
Adblock detector